中华人民共和国国家标准
食品添加剂 GB 3263-82 没食子酸丙酯
本标准适用于没食子酸与正丙醇以浓硫酸为脱水剂,加热(120℃)酯化,而制得没食子酸丙酯。本品加于油脂、白脱油及含油脂食品中作为抗氧化剂。 分子式：C10H12O5 分子量：212.21(按1979年国际原子量)
结构式: HO
＼＿＿＿
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HO--＼＼ ／／ -COOCH2CH2CH3
＼＼ ／／
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HO
1 技术要求
1.1 外观：本品为白～淡褐色的结晶性粉末或乳白色针状结晶。无臭,稍有苦味,水溶液无味。
1.2 项目和指标
指 标 名 称 指 标
含量(以C10H12O5),% 98～102
熔点,℃ 146～150
砷盐(As),% ≤ 0.0003
重金属(以pb计),% ≤ 0.001
干燥失重,% ≤ 0.5
灼烧残渣,% ≤ 0.1
2 检验方法
2.1 鉴别
2.1.1 试剂和溶液 氢氧化钠(按GB 601-77)《标准溶液制备方法》制备)：1N；三氯化铁(HG 3-1085-77)：1%；乙醇(GB 678-78)：75%。
2.1.2 测定方法
2.1.2.1 把样品0.5g溶于10ml 1N氢氧化钠溶液中,然后进行蒸馏,取出蒸馏液4ml,其液应澄清,加热时则发生丙醇的臭气。
2.1.2.2 溶解样品0.1g于5ml75%乙醇中,加1%三氯化铁溶液1滴,呈紫色。
2.2 没食子酸丙酯含量测定
2.2.1 试剂和溶液 硝酸(GB 626-78)：分析纯,1∶300溶液； 氢氧化钠(GB 629-81)：分析纯,1N； 甲基橙(HGB 3089-59)：分析纯,1%溶液；硝酸铋(HG 3-1295-80)：分析纯；溶液配制：称5g硝酸铋置于锥形瓶中,加7.5ml硝酸,用力振荡使其溶解,再加水稀至 250ml,冷却过滤,取出10ml,用1N氢氧化钠溶液滴定以甲基橙作指示剂,氢氧化钠耗用量 在5～6.25ml中即可使用。
2.2.2 测定方法 样品预先在110℃干燥4小时至恒重,称取样品0.2g(准确至0.0002g)于400ml烧杯中, 加150ml蒸馏水溶化,加热至沸,用力振荡,加50ml硝酸铋溶液,继续加热至沸数分钟后,直至完全沉淀,并冷却过滤,滤出黄色沉淀物于恒重的定量砂芯坩埚中,用稀硝酸(1∶300) 洗涤,并在110℃干燥4小时,称至恒重。
2.2.3 计算公式
G1×0.4866
X1=──────×100……………………………(1)
G2
式中：G1--干燥后沉淀重量,g； G2--样品重量,g； 0.4866--没食子酸丙酯铋盐换算成没食子酸丙酯系数。
2.3 熔点测定
2.3.1 仪器设备 高型烧杯：400ml；温度计：分度值0.1℃；辅助温度计：分度值1℃；毛细管：内径1mm,管壁厚约为0.15mm,长约为100mm。
2.3.2 测定方法 将少量干燥研细的样品放入清洁干燥、一端封口的毛细管中,取一长约800mm的干燥 玻璃管,直立于瓷板或玻璃板上。将装有样品的毛细管投落5～6次,直至毛细管内样品紧缩至2～3mm高。在高型烧杯中加300ml甘油作传温液,将温度计固定于传温液中部,将烧杯加热,并不断搅拌,使温度缓缓上升,至熔点前10℃时,将装有样品的毛细管附着于温度计上,使样品层面与温度计的水银球的中部在同一高度,继续加热,调节升温速度,使温度每分钟上升1±0.1℃,样品局部熔化时温度作为初熔温度,样品完全熔化时的温度作为全熔 温度。
2.3.3 校正 使用全浸温度计测得的熔点应加校正值Δt。
Δt＝0.00016h(t1-t2)…………………………(2)
式中：h--温度计露出液面上部分的水银柱高度,℃； t1--测得的熔点,℃； t2--附着于1/2处的辅助温度计的温度,℃。
2.4 砷含量测定
2.4.1 仪器装置 按中国药典,一九七七年版"砷盐检查法"仪器装置。
2.4.2 试剂和溶液 氧化镁(HG 3-1294-80)：分析纯； 硝酸镁(HG 3-1077-77)：分析纯,10%溶液；盐酸(GB 622-77)分析纯,1∶1溶液；硫酸(GB 625-77)：分析纯；碘化钾(GB 1272-77)：分析纯,15%溶液；氯化亚锡(GB 638-78)：分析纯,40%盐酸溶液；无砷金属锌(HGB 3073-59)：分析纯；乙酸铅棉花：按GB 603-77《制剂及制品制备方法》制备；溴化汞试纸：按GB 603-77制备；砷标准溶液：按GB 602-77《杂质标准溶液制备方法》制备后稀释100倍。1ml含砷 0.001mg。
2.4.3 测定方法 称取样品1g(准确至0.1g)置于瓷皿中,加入氯化镁1g及10%硝酸镁溶液5ml,在水浴上 蒸干后,用小火加热至炭化,然后置高温炉中在550℃灼烧至灰化,冷却,加少量蒸馏水,再加1∶1盐酸中和溶解残渣,移入砷瓶中加蒸馏水至总体积为23ml,加4ml盐酸,5ml碘化钾溶 液和5滴酸性氯化亚锡溶液,摇匀后在室温静止10分钟后加2g无砷金属锌,立即将已装好的乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管塞上,于25～30℃暗处放置1小时后取出样品溴化汞试纸 与标准比较,其色斑不得深于标准。标准是取3ml砷标准溶液与样品同时同样处理。
2.5 重金属含量测定
2.5.1 试剂和溶液 氨水(GB 631-77)：1∶3溶液；酚酞(HGB 3039)：1%乙醇溶液；盐酸羟胺(HG3-967-76)：分析纯,20%；冰乙酸(GB 676-78)：分析纯,30%溶液；饱和硫化氢水：在室温下饱和,现用现配；铅标准溶液：按GB 602-77配制后稀释10倍。1ml含铅0.01mg。
2.5.2 测定方法 称取样品4g先用小火炭化,然后置高温炉中在550℃灼烧至灰化。加冰乙酸 0.5ml,溶解 残渣,加20ml蒸馏水,加酚酞1滴,再用氨水调至淡红色移入50ml比色管中,加0.5ml冰乙 酸溶液,10ml饱和硫化氢溶液放置暗处10分钟,其颜色不得深于标准。标准是取4ml铅标准溶液与样品同时同样处理。
2.6 干燥失重的测定
2.6.1 测定方法 称取3～4g样品(准确至0.0002g)于己恒重φ50×30mm称量瓶中,放置110℃恒温箱中, 打开称量瓶瓶盖,干燥4小时取出,放入干燥器内冷却至室温称至恒重。
2.6.2 计算公式
G1
X2＝──-×100………………………………………(3)
G2
式中：G1--样品干燥后失去的重量,g； G2--样品的重量,g。
2.7 烧灼残渣的测定
2.7.1 测定方法 在已知恒重的瓷坩埚中称取样品10g(准确至0.01g),先用小火缓缓加热炭化,注意勿 使着火,待烟消失后加盖,置高温炉中在550～600℃灼烧灰化称至恒重。
2.7.2 计算公式
G1-G2
X3=───-×100………………………………(4)
W
式中：G1--坩埚与灰分总重量,g； G2--坩埚的重量,g； W--样品的重量,g。
3 验收规则
3.1 本品应由生产厂的技术检验部门进行检验,生产厂保证所有出厂的产品均符合 本标准的要求,每批出厂的产品都应附有质量证明书。
3.2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验,检验其是否符合本标准的要求。
3.3 取样方法：以生产厂每班产量为一批,从每批瓶数的10%中选取样品。小批时不 得少于3瓶,从选出的瓶数中,用取样针等工具伸入每瓶的四分之三深处,取出不少于50g 样品,每批的总样品重量不得少于500g。将取出的样品迅速混匀,用四分法缩分到250g, 装于清洁干燥、带有磨口的广口瓶中,并贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号及 取样日期,送化验室分析。
3.4 如果在检验中有一项指标不符合标准时,应重新自两倍量的包装瓶中选取样品进行核验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时,则整批不能验收。
3.5 如供需双方对产品质量发生异议时,可按《中华人民共和国食品卫生管理条例》第十八条处理。
4 包装、标志、贮存和运输
4.1 没食子酸丙酯装于棕色玻璃瓶中,密封。
4.2 每一瓶没食子酸丙酯规定重量为250g。
4.3 瓶签上应写明产品名称、批号、生产日期、使用方法、贮存条件及制造厂名等, 并注明"食品添加剂"字样。
4.4 没食子酸丙酯应贮存于阴暗干燥地方,在运输中应小心轻放。防止受潮、受热。
4.5 本品不得与有毒有害物质混装、混运。
附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出,由轻工业部食品发酵研究所、中国医学科学院食品卫生检验所技术归口。
本标准由上海市卫生防疫站、上海市益民食品四厂负责起草。
本标准主要起草人袁亦丞、戴秀生。
国家标准局1982-06-25发布 1983-03-01实施
