中华人民共和国国家标准
植物油脂检验 油脂酸败试验及过氧化值测定法 GB 5538-85
Inspection of vegetable oils Rancidity test of oils and methods for determination of peroxide value
本标准适用于商品油脂酸败试验及过氧化值的测定。
1 油脂酸败试验
1.1 间苯三酚试纸法
1.1.1 仪器和用具
1.1.1.1 恒温水浴锅;
1.1.1.2 电炉;
1.1.1.3 锥形瓶: 50ml, 插有5cm长玻璃管的胶塞;
1.1.1.4 移液管、棕色瓶等。
1.1.2 试剂
1.1.2.1 间苯三酚试纸: 取长7cm、宽0.4cm的滤纸条, 浸入0.1%间苯三酚乙醇溶液中,浸泡约3min后取出, 阴干 , 装入棕色瓶中备用;
1.1.2.2 直径约2mm的大理石颗粒或碳酸钙;
1.1.2.3 盐酸。
1.1.3 操作方法 取间苯三酚试纸条安置在锥形瓶胶塞的玻璃管内, 再取试样5ml注入锥形瓶中,加盐 酸5ml, 摇匀, 立即加入大理石5～6粒, 塞紧胶塞, 在约25℃的水浴中放置20min。试纸变红为阳性, 表示有醛类存在, 试样已发生酸败; 试纸呈黄色或橙色时为阴性。
1.2 间苯三酚乙醚溶液法 取试样5ml于试管中,加入比重1.19的浓盐酸5ml,用橡皮塞塞好管口,剧烈振荡10s左右,再加0.1%间苯三酚溶液5ml,加塞后剧烈振荡10～15s,使酸层分离。如下层呈桃红色或红色,表示油脂已经酸败; 如呈浅粉红色或黄色表示未酸败。
2 过氧化值测定
2.1 仪器和用具
2.1.1 碘价瓶: 250ml;
2.1.2 微量滴定管;
2.1.3 量筒: 5、50ml;
2.1.4 移液管;
2.1.5 容量瓶: 100、1000ml;
2.1.6 滴瓶、烧杯等。
2.2 试剂
2.2.1 氯仿-冰乙酸混合液：取氯仿40ml加冰乙酸60ml，混匀；
2.2.2 饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5ml，贮于棕色瓶中；
2.2.3 0.01N硫代硫酸钠标准溶液：吸取约0.1N的硫代硫酸钠溶液10ml，注入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度;
2.2.4 0.5％淀粉指示剂。
2.3 操作方法
称取混匀和过滤的试样2～3g，注入250ml碘价瓶中，加入氯仿-冰乙酸混合液30ml，立即振动使试样溶解,加饱和碘化钾溶液1ml,加塞、摇匀，在暗处放置3min，加水50ml，摇匀后立即用0.01N硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失为止。
同时做不加试样的空白试验。
2.4 结果计算 过氧化值按公式(1)计算：
(V1 - V2)×N×0.1269
过氧化值(I2%) = ━━━━━━━━━━━ ×100.................(1)
W
式中：V1--试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2--空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
N--硫代硫酸钠溶液的当量浓度;
W--试样重量，g;
0.1269--1mg当量硫代硫酸钠相当碘的克数。
用过氧化物氧的毫克当量数表示时，按公式(2)计算：
(V1 - V2)×N
过氧化值(过氧化物氧的毫克当量数/kg油) = ━━━━━━━━×1000 .....(2)
W
式中: V1、V2、N、W同公式(1)。
双试验结果允许差不超过0.4mg当量/kg油，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。
注：① 加入碘化钾后，静置时间长短以及加水量多少，对测定结果均有影响。
② 过氧化值过低时，可改用0.005N硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。
本标准由商业部粮食储运局负责起草。
本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。
国家标准局1985-11-02发布 1986-07-01实施
