中华人民共和国国家标准
植物油脂检验 不皂化物测定法 GB 5535-85
Inspection of vegetable oils Methods for determination of non-saponifying matter
本标准适用于商品植物油脂不皂化物的测定。
油脂中不皂化物即油脂皂化时,与碱不起作用的,不溶于水的物质,包括留醇,脂溶性维生素和色素等。
1 仪器和用具
1.1 锥形瓶:250ml;
1.2 冷凝管;
1.3 恒温水浴锅;
1.4 电炉;
1.5 分液漏斗:250ml;
1.6 量筒:50ml;
1.7 索氏抽提器;
1.8 电热恒温烘箱;
1.9 烧杯、试剂瓶等;
1.10 天平:感量0.001g。
2 试剂
2.1 1.0N氢氧化钾乙醇溶液;
2.2 0.5N氢氧化钾水溶液;
2.3 乙醇、乙醚;
2.4 中性乙醚乙醇混合液(2∶1)。
3 操作方法
称取混匀试样5g(W)注入锥形瓶中,加1.0NKOH乙醇溶液50ml,连接冷凝管,在水浴锅上煮沸约30min,煮到溶液清澈透明为止。用50ml蒸馏水将皂化液转移入分液漏斗中,加入50ml乙醚,趁温热时猛烈摇动1min后,静止分层。将下层皂化液放入第二只分液漏斗中,每次用50ml乙醚提取两次。合并乙醚提取液,加水20ml轻轻旋摇,待分层后,放出水层,每次再加水20ml猛烈振摇洗涤两次。 先后用0.5NKOH水溶液和水各20ml,充分振摇洗涤一次,如此再洗涤两次。最后用水洗至加酚酞指示剂时不显红色为止。
用索氏抽提器回收乙醚,将抽提瓶中的残留物在105℃温度下烘1h,冷却称重,再烘30min,直至恒重为止。将称重后的残留物溶于30ml中性乙醚乙醇中,用0.02N氢氧化钾滴定至粉红色。
4 结果计算
油脂中不皂化物含量按下列公式计算:
100(W1-0.28VN)
不皂化物(%) = ────────
W
式中:W1--残留物重量,g;
W--试样重量,g;
V--滴定所消耗的氢氧化钾溶液体积,ml;
N--氢氧化钾溶液的当量浓度;
0.28--每毫克当量的油酸重量,g。
双试验结果允许差不超过0.2%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。
附加说明:
本标准由中华人民共和国商业部提出。
本标准由商业部粮食储运局负责起草。
本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。
国家标准局1985-11-02发布 1986-07-01实施