中华人民共和国国家标准
植物油脂检验 油脂定性试验 GB 5539－85
Inspection of vegetable oils Qualitative test of oils
本标准适用于对商品植物油脂判断其品质和纯度的试验。
1 桐油热聚合试验
1.1 仪器和用具
1.1.1 喷灯;
1.1.2 金属锅：圆底，高约5cm，直径约15cm；
1.1.3 天平：感量0.01g；
1.1.4 温度计：350℃；
1.1.5 秒表；
1.1.6 玻棒等。
1.2 操作方法 称取混匀试样100g注入金属锅内，上挂温度计(水银球浸入油中)，置于喷灯上加热，在4min内达到282℃，即第一分钟105℃; 第二分钟180℃；第三分钟240℃;三分半钟265℃; 第四分钟282℃。调节灯焰，固定在282℃，同时开始记时，用玻棒不断搅动到完全胶化为止。纯桐油从282℃开始到完全胶化，总计不超过7 1/2min。其中由初凝成线状至完全胶化的时间是40s上下，胶化物为淡黄色半透明状，在胶化后1min取出一块冷却2min，用刀 切时不粘刀，以刀压之成粉末。
双试验结果允许差不超过10s，取平均数为测定结果。
2 β-桐油试验
β型桐油的存在表示桐油的不稳定。
2.1 仪器和用具
试管、冰箱等。
2.2 操作方法
将混匀过滤的试样注入干燥的试管中(约达试管容量的三分之一)，用软木塞塞紧，置 于冰箱中，在温度3.3～4.5℃冷却24h，如有结晶析出，即有β型桐油存在。
注：β型桐油的结晶为针叶状，熔点为62℃。
3 桐油的检出
3.1 三氯化锑氯仿溶液法
本法适用于菜籽油、花生油、茶油中混有0.5％桐油的油脂。
3.1.1 仪器和用具
3.1.1.1 量筒、试管;
3.1.1.2 恒温水浴锅。
3.1.2 试剂 三氯化锑氯仿溶液：溶10g三氯化锑于100ml氯仿中，搅拌，必要时可用微热使其溶解。 如有沉淀可过滤。
3.1.3 操作方法
量取混匀试样1ml注入试管中，然后沿管口内壁加入1％三氯化锑氯仿溶液1ml，使管内溶液分为两层，在温度40℃水浴中加热8～10min。如有桐油存在，在两层溶液分界面上出现紫红色至深咖啡色的环。
3.2 亚硝酸钠法 本法适用于豆油、棉子油及深色油中混有桐油的检出，不适用于芝麻油和梓油。
3.2.1 仪器和用具
3.2.1.1 量筒；
3.2.1.2 试管。
3.2.2 试剂
3.2.2.1 亚硝酸钠、石油醚；
3.2.2.2 10N硫酸：取27.5ml浓硫酸(比重1.84)缓缓倒入72.5ml水中，搅拌均匀。
3.2.3 操作方法 取混匀试样5～10滴于试管中，加石油醚2ml溶解试样(必要时须过滤)。在溶液(或滤液)中加入少量亚硝酸钠,加入1ml10N硫酸,摇匀后静置。如有桐油存在，溶液呈现浑浊， 并有絮状团块析出，初成白色，放置后变成黄色。
3.3 硫酸法
在白瓷板上加油样数滴，加浓硫酸1～2滴,如有桐油存在,则出现深红色并凝成固体，同时颜色逐渐加深，最后变成炭黑色。
4 蓖麻油的检出
4.1 取少量混匀试样注入镍蒸发皿中，加氢氧化钾一小块，慢慢加热使其熔融。如有辛醇气味，表明有蓖麻油存在。
4.2 或将上述熔融物加水溶解，然后加过量的氯化镁溶液，使脂肪酸沉淀，过滤，用稀盐酸将滤液调成酸性，如有结晶析出，表明有蓖麻油存在。
5 亚麻油的检出
取混匀过滤的试样0.5ml注入带塞的20ml比色管中，加10ml乙醚和3ml溴液，溶解后加塞，反转混合，将溶液温度调至25℃，如有亚麻油存在，2min内即呈现混浊。
注: ①溴液: 在四氯化碳中加足量的溴，使容量增加一半。
②另取正常试样作对照试验。
6 矿物油的检出
本法可检出含量在0.5％以上的矿物油。 取混匀试样1ml注入锥形瓶中，加1ml氢氧化钾溶液(3∶2)和25ml无水乙醇，连接空气冷凝管，回流煮沸约5min，勤加摇动，直至皂化完成为止。加25ml沸水，摇匀。如有矿物油存在，则出现明显的浑浊或有油状物析出。
7 大豆油的检出
量取混匀试样5ml注入试管中,加入2ml三氯甲烷和3ml2％硝酸钾溶液,用力摇动试管，使溶液成乳浊状。如乳浊液呈现柠檬黄色，表示有豆油存在。如有花生油、芝麻油和玉米胚油存在，乳浊液则显白色或微黄色。
8 花生油的检出 花生油是由含有约5%花生酸组成的甘油脂。花生酸不溶于乙醇, 熔点为75.3。
8.1 仪器和用具
8.1.1 锥形瓶: 150ml;
8.1.2 恒温水浴锅;
8.1.3 吸液管;
8.1.4 温度计、量筒等。
8.2 试剂
8.2.1 1.5N氢氧化钾乙醇溶液。
8.2.2 70％乙醇：无水乙醇70份加水30份。
8.2.3 盐酸：比重1.16，量取浓盐酸83ml，加水至100ml。
8.3 操作方法
准确量取混匀试样1ml注入锥形瓶中，加入1.5N氢氧化钾乙醇溶液5ml，连接空气冷凝管，在水浴中加热皂化5min，加50ml70％乙醇和0.8ml盐酸，将出现的沉淀加热溶解后,置于低温水浴中，用温度计不断搅拌，使降温速度达到每分钟约1℃，随时观察发生浑浊时的温度: 橄榄油在90℃以前;菜籽油在22.5℃以前：棉籽油、米糠油和豆油在13℃以前；芝麻油在15℃以前发生浑浊，均表明有花生油存在。
注：① 必要时可用90％乙醇洗涤花生酸测定熔点。
② 油在成酸后发生的少量乳白色不是浑浊点。如出现浑浊时，再重复降温观察一次，以第二次的浑浊程度为准。
9 芝麻油的检出 本法可检出含有0.25％以上的芝麻油。
9.1 仪器和用具
9.1.1 比色管;
9.1.2 量筒等。
9.2 试剂
9.2.1 浓盐酸;
9.2.2 2％糠醛乙醇溶液：2ml糠醛加入100ml95％的乙醇中混匀。
9.3 操作方法
量取混匀试样和浓盐酸各5ml注入比色管中，混匀，加入0.1ml2％糠醛乙醇溶液，充分混合，摇动30s，静置10min后，观察产生的颜色，若有深红色出现,加水10ml,再摇动，如红色消失，表示没有芝麻油存在；红色不消失，表示有芝麻油存在。
注：①试验深色油样时，可用碱漂白，并将油中的碱和水除净。
②必要时可用含有芝麻油的试样作对照试验。
10 棉子油的检出
本法属于哈尔芬试验，可检出混入0.2％以上的棉子油。
10.1 仪器和用具
10.1.1 试管；
10.1.2 恒温水浴锅；
10.1.3 量筒。
10.2 试剂
10.2.1 1％硫磺粉二硫化碳溶液;
10.2.2 吡啶或戊醇；
10.2.3 饱和食盐水。
10.3 操作方法
量取混匀试样和1％硫磺粉二硫化碳溶液各5ml注入试管中，加2滴吡啶(或戊醇)摇匀后，置于饱和食盐水浴中，缓缓加热至盐水开始沸腾后，经过40min，取出试管观察。如有深红色或桔红色出现，表示有棉子油存在。颜色越深，表明棉子油越多。
11 菜籽油的检出
菜籽油和芥籽油均含特有的芥酸，因此，按芥酸含量在4％以上，表示有菜籽油或芥籽油存在。
11.1 仪器和用具
11.1.1 锥形瓶：150ml;
11.1.2 冷凝管；
11.1.3 恒温水浴锅;
11.1.4 电炉；
11.1.5 玻璃过滤坩埚(3号);
11.1.6 抽滤装置；
11.1.7 容量瓶：1000ml；
11.1.8 量筒、滴定管、试剂瓶、碘价瓶等；
11.1.9 天平：感量0.001g。
11.2 试剂
11.2.1 氢氧化钾乙醇溶液：25％KOH (比重1.24)溶液80ml，加95％乙醇稀释到1000ml;
11.2.2 乙酸铅溶液：50g乙酸铅加5ml90%乙酸混合，用80％乙醇稀释到1000ml;
11.2.3 0.2N碘乙醇溶液：5.07g升华碘溶解于200ml 95％乙醇中。临用时现配;
11.2.4 乙醇乙酸混合液：1份95％乙醇与1份96％乙酸混合；
11.2.5 70％乙醇；
11.2.6 0.1N硫代硫酸钠溶液；
11.2.7 淀粉指示剂。
11.3 操作方法 称取混匀试样0.500～0.510g注入150ml锥形瓶中，加入50ml氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，置于水浴上加热1h，对已经皂化的溶液加入20ml乙酸铅溶液和1ml90％乙酸，然后继续加热至铅盐溶解为止。取下锥形瓶，待溶液稍冷后，加水3ml，摇匀，置于20℃保温箱中静置14h，将沉淀转入玻璃过滤坩埚中，用20℃的70％乙醇12ml分数次洗涤锥形瓶 和沉淀。移坩埚于碘价瓶上，用20ml热的乙醇乙酸混合液将沉淀溶入碘价瓶中，再用10ml热的乙醇乙酸混合液洗涤坩埚。吸取0.2N碘乙醇溶液20ml注入碘价瓶中，摇匀，立即加水200ml，再摇匀，在暗处静置1h，到时用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，摇匀后，继续滴定至蓝色消失为止。
同时用乙醇乙酸混合液30ml作空白试验。
11.4 结果计算
芥酸含量按下列公式计算：
( V1 - V2 ) × N × 0.169
芥酸(%) = ────────────── × 100
W
式中：V1--空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml;
V2--试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml;
N--硫代硫酸钠溶液的当量浓度；
0.169--每毫克当量硫代硫酸钠相当于芥酸的毫克数；
W --试样重量，g。
双试验结果允许差不超过0.2％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。
12 植物油中猪脂的检出
根据各种油脂晶体形状的不同，用镜检法检出猪脂。
12.1 仪器和用具
12.1.1 试管：20ml；
12.1.2 冰箱，
12.1.3 显微镜：400倍；
12.1.4 玻管：内径3mm。
12.2 试剂
12.2.1 乙醚
12.2.2 脱脂棉
12.3 操作方法
取20ml试管3只洗净烘干，编成1，2，3号，各加入乙醚10ml。1号管中加入被检油样 2ml;2号管中加入已熔化的猪脂1ml;3号管中加入被检的纯油2ml。3只管口各塞以脱脂棉，置于冰箱或冰水中,待晶体析出后(约10h)进行镜检观察；3号管应无晶体析出(莱油)；2号管有白色晶体析出；1号管中如有猪脂也有白色晶体析出，其析出量与猪脂含量成正比。猪脂晶体鉴别：在玻片上滴1
