中华人民共和国国家标准
中式糕点质量检验方法 GB 3865-83
The quality examination methods of the Chinese pastry
本标准适用于以面粉为主,以油、糖、蛋、果仁等原料为辅,经烘烤、蒸制或油炸而成的中式糕点。
1 取样方法
在成品库抽取样品250克,单位重量超过250克的样品取1块或1袋,每块取1/3～1/4,在乳钵中研碎,硬馅类可先用刀切碎再研磨,混匀后置广口瓶内备用。
2 粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
2.1 原理
将样品浸于无水乙醚中,借助于索氏抽提器进行循环抽提,所得的粗脂肪烘干称量。
2.2 试剂 无水乙醚：分析纯。
2.3 仪器 索氏抽提器。
分析天平: 感量0.0001克,最大称量200克。
电热恒温水浴锅：六孔或四孔。
电热恒温干燥箱：最高温度250。
2.4 操作方法
将接受瓶放入干燥箱内于98～100℃烘2～3小时,取出放入干燥器中,冷至室温后称重。再烘半小时,再称重,如此重复操作直至恒重(前后两次称重相差不超过0.0004克)。
用滤纸在分析天平上精确称取样品2～3克,包好烘干后(或用测水分后的样品)用线捆紧,放入抽提管内。将抽提管与接受瓶连接好,沿抽提管壁倒入无水乙醚至超过虹吸管上部弯曲处,再与冷凝管连接好。接通冷凝水,在60～70℃(夏季50～60℃)水浴中回流抽提3～4小时。利用抽提管回收无水乙醚后,将接受瓶取下擦净,放入干燥箱于98～100℃烘2～3小时,取出置干燥器中,冷至室温后称量,反复操作直至恒重。
2.5计算
粗脂肪含量X1(%)按式(1) 计算：
G
X1 = ─── ×100 ...........................(1)
W
式中：G ──粗脂肪重量,克；
W ──样品重量,克。
平行测定两个结果间的差数不得大于0.5％。
3 粗蛋白含量的测定(凯达尔氏法)
3.1 原理
样品与硫酸共热时有机物被破坏,其中氮转变为硫酸铵。加入过量的氢氧化钠溶液使生成氨。将氨蒸馏入硼酸溶液中,用盐酸标准溶液滴定,从而计算出总氮量,再乘以6.25即为粗蛋白含量。
3.2 试剂 硫酸：化学纯。30％氢氧化钠溶液。3％硼酸。0.1N盐酸标准溶液。混合指示剂：0.2％溴甲酚绿乙醇溶液10毫升与0.2％甲基红乙醇溶液2毫升混合。硫酸铜-硫酸钾混合物：6份硫酸铜与100份硫酸钾混合,用乳钵研匀,备用。锌粒：化学纯。
3.3 仪器 凯氏烧瓶：500毫升。三角烧瓶：250毫升。酸滴管：25毫升。电炉：800瓦或1000瓦。定氮球。冷凝管。
3.4 操作方法
在分析天平上精确称取样品0.8～1.2克,放入干燥的凯氏烧瓶中,加硫酸铜-硫酸钾混合物3～5克及硫酸10毫升。缓慢加热,待泡沫消失后加大火力,消化至溶液澄清并呈绿色。冷却,加入120毫升蒸馏水,接入蒸馏系统。
取250毫升三角烧瓶,加35毫升3％硼酸和3滴混合指示剂,将冷凝管口浸于硼酸吸收液中。在盛消化液的凯氏烧瓶中添加防暴沸的锌粒2～3粒和30%氢氧化钠溶液40毫升,立即与定氮球连接好,蒸馏到瓶内液体减少约2/3时,将冷凝管口移出吸收液,切断电源,冲洗冷凝管,用0.1N盐酸标准溶液滴定至灰红色为终点。同时做一试剂空白。
粗蛋白含量X2(%)按式(2)计算：
N(V-V0)×0.014
X2 = ──────── × 6.25 × 100 .......................(2)
W
式中: N--盐酸标准溶液的当量浓度；
V--样品消耗盐酸标准溶液的体积,毫升;
V0--空白试验消耗盐酸标准溶液的体积,毫升;
W--样品重量,克；
0.014--氮的毫克当量；
6.25--氮换算为蛋白质的系数。
平行测定两个结果间的差数不得大于0.3％。
4 总糖含量的测定(斐林氏容量法)
4.1 原理 斐林溶液甲、乙液混合时,生成的酒石酸钾钠铜被还原性的单糖还原,生成红色的氧化亚铜沉淀。达到终点时,稍微过量的还原性单糖将蓝色的次甲基蓝染色体还原为无色的隐色体而显出氧化亚铜的鲜红色。
4.2 试剂
斐林溶液甲液：称取69.3克化学纯硫酸铜,加蒸馏水溶解,配成1000毫升。斐林溶液乙液：称取346克化学纯酒石酸钾钠和100克氢氧化钠,加蒸馏水溶解,配成1000 毫升。1％次甲基蓝指示剂。
20％氢氧化钠溶液。
6N盐酸。
斐林溶液的标定：在分析天平上精确称取经烘干冷却的分析纯葡萄糖0.4克,用蒸馏水溶解并转入250毫升容量瓶中,加水至刻度,摇匀备用。
准确取斐林溶液甲、乙液各2.5毫升,放入150毫升三角烧瓶中,加蒸馏水20毫片,置电炉上加热至沸,用配好的葡萄糖溶液滴定至溶液变红色时,加入次甲基蓝指示剂1滴,继续滴定至蓝色消失显鲜红色为终点。正式滴定时,先加入比预试时少0.5～1毫升的葡萄糖溶液,置电炉上煮沸2分钟,加次甲基蓝指示剂1滴,继续用葡萄糖溶液滴定至终点,按式 (3)计算其浓度：
WV
A = ── ....................................(3)
250
式中：A--5毫升斐林溶液甲、乙液相当于葡萄糖的克数;
W--葡萄糖的重量,克;
V--滴定时消耗葡萄糖溶液的体积,毫升。
4.3 仪器
三角烧瓶：150毫升、250毫升。
容量瓶：250毫升。
糖滴管：25毫升。
烧杯：100毫升。
离心机：0～4000转/分。
工业天平：感量0.001克,最大称量200克。
电炉：300瓦。
4.4 操作方法
在工业天平上准确称取样品1.5～2.5克,放入100毫升烧杯中,用50毫升蒸馏水浸泡30分钟(浸泡时多次搅拌)。转入离心试管,用20毫升蒸馏水冲洗烧杯,洗液一并转入离心试管中。置离心机上以3000转/分离心10分钟,上层清液经快速滤纸滤入250毫升三角烧瓶,用30毫升蒸馏水分2～3次冲洗原烧杯,再转入离心试管搅洗样渣。再以3000转/分离心10分钟,上清液经滤纸滤入250毫升三角烧瓶。浸泡后的试样溶液也可直接用快速滤纸过滤(必要时加沉淀剂)。在滤液中加6N盐酸10毫升,置70℃水浴中水解10分钟。取出迅速冷却后加酚酞指示剂1滴,用20％氢氧化钠溶液中和至溶液呈微红色,转入250毫升容量瓶,加水至刻度,摇匀备用。用标定斐林溶液甲、乙液的方法,测定样品中总糖。
4.5 计算
总糖含量X3(以转化糖计,%)按式(4)计算：
A
X3 = ─────×100 .............................(4)
W×V/250
式中：A--5毫升斐林溶液甲、乙液相当于葡萄糖的克数；
W--样品重量,克;
V--滴定时消耗样品溶液的量,毫升。
平行测定两个结果间的差数不得大于0.4％。
5 水分含量的测定(常压干燥法)
5.1 仪器
称量瓶：直径60毫米,高30毫米。 工业天平：感量0.001克,最大称量200克。
5.2操作方法
将称量瓶置干燥箱中于98～100℃烘2小时,放干燥器中冷却、称重,再烘半小时,再称重,如此重复操作直至恒重(前后两次称重相差不超过0.004克)。
用恒重的称量瓶在工业天平上准确称取样品4～5克,置于燥箱中于98～100℃烘2～3小时,放干燥器中冷至室温后称量,反复操作直至恒重。
5.3 计算
水分含量X4(%)按式(5)计算：
G
X4 = ── × 100 ........................ (5)
W
式中：G--样品干燥后失重,克;
W--样品重量,克。
平行测定两个结果间的差数不得大于0.3％。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。
本标准由北京市食品酿造研究所负责起草。
本标准主要起草人杨臣鉴。
国家标准局1983-09-17发布 1984-05-01实施
