苏合香的含量测定

含量测定

取本品约1.25g ，精密称定，置锥形瓶中，加新配制的乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）25ml，加热回流1 小时，于低温迅速蒸去乙醇，残渣加热水50ml使均匀分散，放冷，加水80ml与硫酸镁溶液（1.5→50） 50ml，混匀，静置10分钟，滤过，滤渣用水20ml洗涤，合并洗液与滤液，加盐酸使成酸性后，用乙醚振摇提取4次，每次40ml。合并乙醚液，用碳酸氢钠溶液（1→20） 振摇提取5次（20ml、20ml、10ml、10ml、10ml），每次分出的水液均用同一乙醚20ml洗涤。合并水液，加盐酸使成酸性，再用氯仿振摇提取4次（30ml、20ml、20ml、10ml），每次氯仿提取液均用同一个装有无水硫酸钠的脱脂棉层滤过。合并滤液蒸发至约10ml时，停止蒸发，任其自然挥散除尽溶剂，残渣用中性乙醇（对酚红指示液）10ml温热溶解，放冷，加酚红指示液2～3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 相当于14.82mg的肉桂酸（C9H8O2）。本品含总香脂酸以桂皮酸（C9H8O2）计，不得少于28.5%。