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抗氧化剂柠檬酸异丙酯的技术研究

2006/9/21 17:06:30 来源:网友
    日本允许在油脂和黄油中使用抗氧化剂柠檬酸异丙酯。柠檬酸异丙酯是柠檬酸异丙酯(一异丙酯、二异丙酯和三异丙酯)的混合物,它和油脂中的微量金属作用生成非活性化合物,可防止氧化,但二异丙酯和三异丙酯的效果非常低。
    1.、原理
    用4一溴甲基一7一甲氧基香豆素(Br—M呲)把柠檬酸一异丙酯和二异丙酯进行荧光标记,用薄层色谱进行定性后,把柠檬酸一异丙酯、二异丙酯和三异丙酯进行水解成柠檬酸,然后用高效液相色谱法定量,本法回收率84% ~93%。检出限5 g(以一异丙酯计)。苯甲酸、山梨酸、丙酸、脱氢醋酸、BHA、BHT等无干扰。
    2.、试剂
    标准品:柠檬酸一异二异和三异丙酯;Br—Mine:50rag Br—Mmc溶于40ml丙酮;l8一冠醚一6(18一CROWN一6);氢氧化钾溶液;9g氢氧化钾溶于10ml水中;阴离子交换树脂柱:直径.5cm的玻璃柱中,充填Amberlite IRA一402至15cm。
    3 、仪器紫外灯;高效液相色谱仪带紫外检测器:
    4 、样品溶液制备
    4.1 定性用试液称取10g试样,溶于50ml乙酸乙酯中,加5%碳酸氢钠溶液50ml振荡,分取水层,乙酸乙酯溶液中再加5%碳酸氢钠溶液50ml,同样操作,合并水层。水层中的磷酸成酸性,用乙酸乙酯100ml提取二次,合并乙酸乙酯层,加无水硫酸钠脱水后,40c【=减压蒸发至干。残留物中加Br—Mine丙酮溶液14ml、18一冠醚一6 2mg和碳酸钾4mg,混合之后,于80~C 90~C下回流30min,使柠檬酸一异和二异丙酯荧光标化为定性用试液。
    4.2 定量用试液称取2g试样,溶于50ml乙酸乙酯,加5%碳酸氢钠溶液30ml,振摇之后,分取水层,乙酸乙酯溶液中,再加5% 碳酸氢钠溶液30ml,同样操作合并水层,加氯化钠40g,加磷酸成酸性,用150ml乙酸乙酯提取三次,合并乙酸乙酯层,40c【=下减压蒸发至干。残留物中加30ml乙醇和2ml氢氧化钠溶液,沸腾水浴中回流30min,进行水解。冷后,移人分液漏斗中,用lOml水洗,用盐酸中和,加50ml正已烷振摇提取,分取水层,移人预先装好的阴离子交换中,用200ml水洗涤,用1mol/L盐酸120ml将柠檬酸洗脱,洗脱液减压蒸发至干,残留物加2ml水溶解为定量用试液。
    4.3 薄层色谱定性将定性用试样溶液2O点在硅胶薄层板上,同时点柠檬酸一异丙酯和二异丙酯同样进行荧光标化地标准品,在展开溶媒(氯仿:丙酮=95:5)中展约6cm,风干后,在紫外灯下观察,比较斑点地Rf值和荧光色调,进行定性。

责任编辑:Techoo-3
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