中华人民共和国国家标准
谷 氨 酸 钠 GB 8967-88
Monosodium L-glutamate
1 主题内容与适用范围 本标准规定了谷氨酸钠的技术条件。 本标准适用于发酵碳水化合物(淀粉、糖蜜、糖质等原料)或水解植物蛋白质加工制 得的谷氨酸钠。
2 引用标准 GB 7718 食品标签通用标准 GB 2828 逐批检查计数抽样程序及抽样表 GB 5009.11 食品中总砷的测定方法
3 产品分类 本品为一种规格。 化学名称： L-谷氨酸单钠-水化物(简称：MSG) 2-氨基戊二酸单钠-水化物 分子式：C5H8NNaO4·H2O
结构式：HOOC-CH2-CH2-CH-COONa·H2O
｜
NH2
分子量：187.13(按1985年国际原子量)
4 技术要求
4.1 外观和感观要求 本品为无色～白色柱状结晶,或白色结晶性粉未,有光泽,无肉眼可见杂质。具有特 殊的鲜味,无异味。
4.2 理化性能 表 1
项 目 指 标
含量,% ≥99.0
透光率 ,% ≥98
20
比旋光度,［a］ +24.8°～+25.3°
D
氯化物(以CL计),% ≤0.1
pH 6.7～7.2
干燥失重,% ≤0.5
砷(As),mg/kg ≤0.5
重金属(以 pb计),mg/kg ≤10
铁(Fe),mg/kg ≤5
锌(Zn),mg/kg ≤5
硫酸盐(以 SO 计),% ≤0.03
注：①出口产品按合同规定执行。 ②在生产过程中,不使用硫酸时,可不测定其硫酸盐。
5 试验方法 本试验方法中所用水,系指纯度符合分析要求的蒸馏水或去离子水。所用试剂除另有 注明外,均为分析纯。
5.1 外观和感官检查 将谷氨酸钠撒在白色滤纸上,目视法观察其颜色及杂质。品尝其味。
5.2 理化试验
5.2.1 含量
5.2.1.1 高氯酸非水滴定法 a.原理：酸碱中和反应
O O
// //
C-ONa C-OH
｜ HAC ｜
2HClO4+H-C-NH2───→NaClO4+H-C-NH2·HClO4
｜ ｜
H- C-H H- C-H
｜ ｜
H- C-H H- C-H
｜ ｜
C-OH C-OH
\\ \\
O O
b.试剂和溶液 高氯酸(GB 623)：0.1mol/L(0.1N)标准溶液,按 GB 601《标准溶液制备方法》配制和标定; 冰乙酸(GB 676); 甲 酸(HG3- 1296); 0.2% a-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液。C.试验程序 称取于98±1℃干燥 5h之样品 0.15g(称准至 0.0001g),加 3ml甲酸,轻轻摇动直至 完全溶解,再加30ml冰乙酸、10滴 a-萘酚苯基甲醇指示液,用0.1mol/L标准高氯酸溶液 滴定样液至绿色,即为终点,记录消耗高氯酸标准溶液的体积(ml)。同时作空白试验。
注：① 若滴定样品与标定高氯酸时温度之差超过10℃,则须重新标定高氯酸溶液的浓度;若不超过10℃,可按补充件附录Ａ加以校正。 ② 为准确判断终点,可采用电位滴定法,电位的转折点(突跃点),即为滴定 终点。见补充件附录Ｂ。 d.结果的计算
9.357(V－V0)C
X=────────×100……………………… (1)
m
式中：X--样品中谷氨酸钠含量,%; V--样品消耗高氯酸溶液的体积,ml; V0--空白消耗高氯酸溶液的体积, ml; C--标准高氯酸溶液的浓度,mol/L; 9. 357──浓度为0.1mol/L(0.1N)的高氯酸溶液1ml相当于 C5H8NNaO4·H2O的量,mg; m──样品质量, mg。 同一样品进行两次测定,取平均值,结果修约到保留一位小数。
5.2.1.2 旋光法 a. 原理 谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子,具有光学活性,能使偏振光面旋转一定 角度,可用旋光仪测定其旋光度。 b. 试剂：盐酸(GB 622) c. 仪器：旋光仪(精度±0.01°)备钠光灯(钠光谱 D线 589.3nm)。 d. 试验程序 称取于 98±1℃干燥 5h之样品10g(称准至0.0001g),加 50ml水溶解并移入100ml 容量瓶中,加 20ml盐酸,混匀,待冷却至室温,补加水至刻度,摇匀。 在恒温室(20℃)里,将上述样液倒入旋光管中,按一般旋光法操作,测定其旋光度, 同时记录样液温度。
注：用旋光法测定含量时,比旋光度应在＋24. 91°～＋25.29°范围内。 e.结果的计算
a
──
L×C
X2＝───────────×100………………… (2) 2
5.16＋0.047(20－t)
式中： X2--样品中谷氨酸钠含量,%; a--实测样液的旋光度; L--旋光管长度(即液层厚度), dm; C--1ml样液中含谷氨酸钠的质量,g; 20 25.16--谷氨酸钠的比旋光度［a］; D t--测定时样液温度, ℃; 0.047--温度校正系数。 同一样品进行两次测定,取平均值,结果修约到保留一位小数。 注：以高氯酸非水滴定法仲裁。
5.2.2 透光率
5.2.2.1 仪器 分光光度计(精度±0.5T%)
5.2.2.2 试验程序 称取试样10g(称准至 0.1g),用水溶解并定容至 100ml。用上述样液洗 10mm比色 皿2～3次,然后,注入样液,于波长 430nm下,以同批水作空白,测定其透光率。同一样品进行两次测定,取平均值,修约到保留整数。
5.2.3 比旋光度
5.2.3.1 原理 同5.2.1.2中的 a。
5.2.3.2 试剂、仪器 同5.2.1.2中的 b和c。
5.2.3.3 试验程序 同5.2.1.2中的d。
5.2.3.4 结果的计算 若采用钠光谱 D线,用 1dm旋光管,在 20℃测定时,可以直接读数;若在 t℃(其它条件同上)测定时,须按③式进行换算：
t
X3＝［a］——— 0.047(20－t)…………………………(3)
D
20
式中： X3-样品的比旋光度［a］; D t ［a］-t℃时,样品的比旋光度; D t-测定时,样液温度,℃; 0.047-温度校正系数。 同一样品进行两次测定,取平均值,结果修约到保留小数一位。
5.2.4 氯化物
5.2.4.1 试剂和溶液 a. 氯化物标准溶液(1ml相当于0.1mg氯)：按 GB602《杂质标准溶液制备方法》 配制; b. 硝酸(GB628)：10%溶液; c. 硝酸银(GB670)：0.1mol/L(N)标准溶液,按 GB601 《标准溶液制备方法》配 制和标定。
5.2.4.2 试验程序 a. 称取试样 10g(称准至 0.1g),用水溶解并定容至 100ml; b. 吸取 10ml样液(a)于一支 50ml 纳氏比色管中,加入13ml水; c. 准确吸取 10.0ml 氯化物标准溶液于另一支50ml纳氏比色管中,加入 13ml水; d. 同时向上述b、c两管各加 10%硝酸溶液 1ml、0.1mol/L硝酸银溶液1ml,立刻 摇匀,于暗处放置 5min,进行横向或纵向目视比浊。
5.2.4.3 结果的判定 若样品管浊度深于标准管,则判定为不合格,否则,为合格。
5.2.5 pH
5.2.5.1 仪器 pH计(酸度计)：精度为 0.02pH
5.2.5.2 试验程序 称取试样5g(称准至0.1g),用新煮沸放冷的水溶解并定容至50ml,摇匀,用pH计测定。
5.2.5.3 结果的处理 同一样品进行两次测定,取平均值,结果修约到保留小数一位。
5.2.6 干燥失重
5.2.6.1 仪器 a. 电热干燥箱(98±1℃); b. 称量瓶(直径为5cm); c. 干燥器(以硅胶作干燥剂)。
5.2.6.2 试验程序 用烘至恒重的称量瓶称取样品 5g(称准至 0.0002g),置于98±1℃电热干燥箱中, 烘干 5h,取出,加盖,放入干燥器中,冷却至室温(约30min),称量。
5.2.6.3 结果的计算
m2－m
X4＝────-×100…………………(4)
m1－m
式中： x4--样品的干燥失重,%; m--称量瓶的质量,g; m1--干燥前,称量瓶加样品的质量,g; m2--干燥后,称量瓶加样品的质量,g ; 同一样品进行两次测定,取平均值,结果修约到小数一位。
5.2.7 砷
5.7.2.1 试验程序 称取样品 1g(称准至0.1g),加 25ml水溶解,以下按 GB5009.11《食品中总砷的测 定方法》中的第二法操作。
5.2.7.2 结果的判定 取出溴化汞试纸进行目视比较,若样品砷斑深于0.5μg标准砷斑,则判为不合格,否 则,为合格。
5.2.8 重金属
5.2.8.1 试剂和溶液 a. 冰乙酸(GB676)：6%溶液; b. 饱和硫化氢水：按 GB603《制剂和制品制备方法》制备; c. 铅标准溶液(1ml相当于 0.01mg铅)：按GB602《杂质标准溶液制备方法》配制 贮备液(1ml相当于 0.1mg铅),使用时,准确稀释 10倍。
5.2.8.2 试验程序 称取样品2g(称准至 0.1g),置于50ml纳氏比色管中,加适量水溶解,再加6%冰乙酸 溶液 2ml,补加水至25ml。 准确吸取2.00ml铅标准溶液于另一支50ml纳氏比色管中,加 6%乙酸溶液 2ml,补 加水至25ml。 同时向上述两管各加10ml饱和硫化氢水,摇匀,于暗处放置10min,进行目视比色。
5.2.8.3 结果的判定 若样品管颜色深于标准管,则判为不合格,否则,为合格。
5.2.9 铁
5.2.9.1 试剂和溶液 a. 硝酸( GB628 )：1:1溶液; b. 硫氰酸铵(GB660)：15%溶液; c. 铁标准溶液(1ml相当于0.01mg铁)：按GB602《杂质标准溶液制备方法》配 制贮备液(1ml相当于0.1mg铁),使用时,准确稀释 10倍。
5.2.9.2 试验程序 称取样品 1g(称准至0.1g ),置于 50ml纳氏比色管中,加水 10ml溶解,再加1:1硝 酸溶液 2ml。 准确吸取0.50ml铁标准溶液于另一支50ml纳氏比色管中,加水9ml、1:1硝酸溶液 2ml。将上述比色管同时置于沸水浴中煮沸20min, 取出,用流水冲冷至室温,同时向各管加15%硫氰酸铵溶液10ml,补加水至25ml,摇匀,以白纸为背景,进行目视比色,同时作空白试验。
5.2.9.3 结果的判定 若样品管颜色深于标准管,则判定为不合格,否则,为合格。 注：比色管每次用前,须先用稀硝酸煮沸、蒸馏水冲洗,再用去离子水洗净,直至空 白管无色为止。
5.2.10 锌
5.2.10.1 试验程序 称取样品 1g(称准至 0.1g),加 10ml水溶解,以下按GB5009.14《食品中锌的测定 方法》中第一法"原子吸收分光光度法"或第二法"双硫腙比色法"操作。注:以第二法仲裁。
5.2.10.2 结果的判定 若1g样品中锌含量超过 5μg时,则判为不合格。否则,为合格。
5.2.11 硫酸盐
5.2.11.1 试剂和溶液 a. 盐酸(GB 622)：10%溶液; b. 氯化钡(GB 652)：5%溶液; c. 硫酸盐标准溶液(1ml相当于0.01mg硫酸)：5
