食品添加剂 GB 15358-94
DL-酒石酸 Food additive DL-Tartaric acid
1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂DL-酒石酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、 包装、运输、贮存等。本标准适用于以顺丁烯二酸酐和过氧化氢为原料经氧化、水解而制得的DL-酒石酸。 该产品主要用作糖果、饼干、罐头等食品的酸度调节剂、膨松剂。分子式：C4H6O6·nH2O(结晶品n=1,无水品n=0) 化学名称：2,3-二羟基丁二酸 相对分子质量：结晶品168.11;无水品 150.09(按1989年国际相对原子质量)
2 引用标准
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 613 化学试剂 比旋光度测定通用方法
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 8450 食品添加剂中砷的测定方法
GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
3 产品分类 本品有结晶品(含一个结晶水)及无水品,分别称为DL-酒石酸(结晶品)及DL-酒石酸 (无水品)。
4 技术要求
4.1 外观 结晶品为无色结晶或白色结晶粉末;无水品为白色颗粒或粉末。
4.2 食品添加剂DL-酒石酸应符合下表要求。
项 目 指 标
结晶品 无水品
DL-酒石酸含量(以干基计),% ≥ 99.5 99.5
熔点范围,℃ 200～206 200～206
硫酸盐(以SO4计),% ≤ 0.04 0.04
重金属(以Pb计),% ≤ 0.001 0.001
砷(以As计),% ≤ 0.0002 0.0002
易氧化物 合格 合格
加热减量,% ≤ 11.5 0.5
灼烧残渣,% ≤ 0.10 0.10
5 试验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
5.1 鉴别试验
5.1.1 旋光性试验 称取试样1g,加水10mL溶解,按GB/T 613之规定进行测定,应无旋光性。
5.1.2 酸碱性试验 称取试样1g,加水10mL溶解,用蓝色石蕊试纸测试,应呈红色。
5.1.3 酒石酸盐的反应性试验
5.1.3.1 试剂和溶液 a.硝酸;b.硫酸;c.氢氧化钠溶液：40g/L;d.硝酸银溶液;20g/L;e.氨水溶液：2→5;f.乙酸溶液：1→4;g.硫酸亚铁溶液：80g/L;h.过氧化氢溶液：1→10;i.间苯二酚溶液：20g/L;j.溴化钾溶液：100g/L。
5.1.3.2 分析步骤 称取试样5g,加少量水溶解,再用氢氧化钠溶液中和至中性,加水配至100mL,作为样 品溶液A。然后按下述方法进行。a.加硝酸银溶液于样品溶液A中,生成白色沉淀。分离该沉淀,加硝酸于其一部分时,沉淀即溶解。加氨水溶液于另一部分并加温,沉淀溶解且应慢慢生成银镜。b.加乙酸溶液2滴,硫酸亚铁溶液1滴,过氧化氢溶液2～3滴及过量的氢氧化钠溶液于样品溶液A中,即显红紫～紫色。c.在预先加有间苯二酚溶液2～3滴及溴化钾溶液2～3滴的硫酸5mL中加入样品溶液 A2～3滴,于水浴上加热5～10min,溶液应显深蓝色,冷却后,注到过量的水中时,显红色。
5.2 DL-酒石酸含量的测定
5.2.1 方法提要 试样(先经干燥)的水溶液,在酚酞指示液存在下,用已知浓度的碱标准滴定溶液滴 定,测出试样的总酸度(以C4H6O6计)。
5.2.2 试剂和溶液 a. 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)＝0.1mol/L;b.酚酞指示液：10g/L。
5.2.3 分析步骤
5.2.3.1 结晶品的样品处理 称取试样约5g,精确至0.0002g,置于已恒重的带盖称量瓶中,于105～110℃的烘箱 内干燥至恒重,为干燥物B。
5.2.3.2 测定 结晶品：称取5.2.3.1条中的干燥物B约2g,精确至0.0002g;无水品：称取5.8条中 的干燥物C约2g,精确至0.0002g。用水溶解,移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,用移液管移取25mL于250mL锥形瓶中,加酚酞指示液2～3滴,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色,保持10s不褪色为终点。同时做空白试验。
5.2.4 分析结果的表述 DL-酒石酸(以C4H6O6计)的含量(X1)以质量百分数表示,按式(1)计算： (V1-V2)×C×0.07504
X1＝─────────── ………………(1)
m1
式中：V1--试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V2--空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;c--氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m1--试样质量,g;0.07504--与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝1.000 mol/L)〕相当的以克 表示的DL-酒石酸的质量。
5.2.5 允许差 两次平行测定结果差值不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。
5.3 熔点范围的测定
5.3.1 试样为5.8条中干燥物C,加热装置选用圆底烧杯,传热液体采用硅油,其余按 GB/T 617的规定进行。
5.3.2 允许差 两次平行测定结果的差值,初熔点和终熔点均不得超过0.4℃,取其算术平均值为测 定结果。
5.4 硫酸盐(以SO4计)的测定 称取试样0.25g,精确至0.01g。放入50mL比色管中,加水约20mL溶解,作为检测液。 限量标准取硫酸盐标准溶液1.00mL(每1mL相当于0.1mgSO4),其余按GB/T 9728的规定进行。
5.5 重金属(以Pb计)限量的测定
5.5.1 试剂和溶液 a.硝酸;b.盐酸溶液：1→4;c.冰乙酸溶液：1→20;d.氨水溶液：1→4; e. 硫化钠溶液：称取硫化钠5g,用水10mL与甘油30mL的混合液溶解,配制三个月内 有效;f.铅标准溶液：0.01mg Pb/mL,取含0.1mgPb/mL的溶液10mL于100mL容量瓶中,稀 释至刻度;g.酚酞指示液：10g/L。
5.5.2 分析步骤 取5.9条中的残渣D,加盐酸溶液1mL及硝酸0.2mL,置水浴上蒸干,加盐酸溶液1mL及水20mL溶解,必要时过滤,加酚酞指示液1滴,滴加氨水溶液至溶液呈微红色,加冰乙酸溶液 0.5mL,移入50mL比色管中,加水至25mL,加入硫化钠溶液2滴,摇匀,于暗处放置5min, 其颜色不得深于标准。限量标准取2.00mL铅标准溶液,与试样同时同样处理。
5.6 砷(以As计)的测定
5.6.1 试剂和溶液 砷标准溶液：0.001mgAs/mL,取含0.1mgAs/mL的溶液10mL于1000mL容量瓶中,稀释至 刻度。
5.6.2 分析步骤 称取试样1.0g,置于砷斑法测定用锥形瓶中,用水10mL溶解,限量标准取砷标准溶液 2.00mL,其余按GB/T 8450中砷斑法的规定进行。
5.7 易氧化物的测定
5.7.1 方法提要 在酸性条件下,试样中的易氧化物质与高锰酸钾溶液反应,使高锰酸钾溶液的紫色褪 去,用目视计时法进行测定。
5.7.2 试剂和溶液 a.硫酸溶液：1→20; b.高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4)=0.1 mol/L。
5.7.3 分析步骤 称取试样1.0g,加水25mL及硫酸溶液25mL溶解,在保持20±1℃下,加高锰酸钾标准滴 定溶液4.0mL,试液的紫色在静置条件下3min内不应消失。
5.8 加热减量的测定
5.8.1 方法提要 试样在烘箱中干燥,失去表面水和结晶水以及易挥发性物质,用称量法计算其损失量。
5.8.2 分析步骤 结晶品的试样量为1g,精确至0.0002g;无水品的试样量为6g,精确至0.0002g。其他 按GB/T 6284的规定进行。结晶品的干燥物C留作测定熔点范围,无水品的干燥物C留作测定含量和熔点范围。
5.8.3 允许差 两次平行测定结果差值不大于0.05%,取其算术平均值为测定结果。
5.9 灼烧残渣的规定
5.9.1 试剂 硫酸。
5.9.2 仪器 a. 瓷坩埚：25ml; b. 高温电炉; c. 硅胶干燥器。
5.9.3 分析步骤 称取试样2g,精确至0.0002g,置于25mL坩锅中,加入硫酸数滴滴湿,缓慢加热,使之 在低温下尽量全部灰化,冷却至室温,再加硫酸1mL,慢慢加热至白烟消尽,在500±50℃的高温炉中灼烧3h,于硅胶干燥器中冷却至室温后称量,精确至0.0001g。此时的残渣质量应在试样质量的0.10%以下。如不然,应将残渣灼烧至恒重。灼烧后残渣D留作测定重 金属。
5.9.4 分析结果的表述 灼烧残渣(X2)以质量百分数表示,按式(2)计算：
M2
X2＝──-×100 …………………………(2)
M3
式中：m2--灼烧残渣的质量,g; m3--试样的质量,g。
5.9.5 允许差 两次平行测定结果差值不大于0.005%,取其算术平均值为结果。
6 检验规则
6.1 食品添加剂DL-酒石酸应由生产厂的质量监督检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求,并应附有质量证明书,内容包括：生产厂名称、厂 址、产品名称、生产许可证号、商标、规格、标准编号、批号、生产日期。
6.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行检验。
6.3 如果供需双方对产品质量发生异议时,由供需双方协商解决,或由双方议定的国 家仲裁机构按本标准规定进行仲裁。
6.4 每批产品不超过1t。
6.5 取样方法
6.5.1 采集的样品数,按GB/T 6678中6.6条和第10章之规定进行。
6.5.2 取样步骤 开启包装袋,在上、中、下三处各取试样若干,每批取样应不少于0.5kg,将所取样 品研碎,仔细混匀,取其部分分为二份,各约50～100g,装入密闭的容器中,并贴上标签, 标明生产厂名称、产品名称、规格、批号、取样日期和取样者姓名。一份送检验部门检验,另一份保存三个月备查。
6.6 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样复检,如果复验的结果仍有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。
7 标志、包装、运输和贮存
7.1 标志 包装容器应牢固涂刷"食品添加剂"字样,并标有生产厂名称、产品名称、产品规格、商标、生产日期、保存期、批号、净重及本标准编号。
7.2 包装 本品采用食品用聚乙烯袋和双层牛皮纸袋,外套编织袋包装,每袋净重25kg,也可根据用户要求进行包装。
7.3 运输 运输时严防雨淋,应轻拿、轻放,防止包装破损,不能与有毒、有害物品混运。
7.4 贮存 本品应贮存于阴凉干燥的库房内,不能露天堆放,不能与有毒、有害物品混贮。
7.5 食品添加剂DL-酒石酸的保存期为两年,两年后如抽样试验结果仍符合本标准要求时,
