中华人民共和国行业标准
SB/T 10010-92
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用碱性酒石酸铜法测定总糖含量。
本标准适用于冷冻饮品中总糖含量的测定。
2 方法提要 冷冻饮品试样用沉淀剂除去蛋白质后,加酸转化,在加热条件下,以亚甲基兰作指示剂,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液,根据消耗试料转化液的体积,计算冷冻饮品中总糖的含量。
3 试剂
3.1 盐酸：6mol/L(分析纯)。
3.2 醋酸铅溶液：20%(分析纯)。
3.3 草酸饱和溶液(分析纯)。
3.4 氢氧化钠溶液：30%(分析纯)。
3.5 碱性酒石酸铜溶液
3.5.1 甲液: 称取69.28g硫酸铜(CuSO4、5H2O,分析纯),用蒸馏水溶解,稀释至1000ml,过滤。
3.5.2 乙液：称取346.00g酒石酸钾钠(分析纯)和50.00g氢氧化钠(分析纯),用蒸馏水溶解,稀释至1000ml,储存于橡胶塞玻璃瓶内。
3.6 转化糖标准溶液：用75.0ml 水将 1.188g 经过干燥恒重后的蔗糖(分析纯),转移到500ml容量瓶中,边振摇边加入10ml(6mol/L)盐酸,置于70±1℃水浴中转化,当内容物的温度达到67℃时,保温5min,此时内容物的温度应达到69.5℃。立刻取出,迅速冷却,使转化液接近20℃,用30%NaOH溶液中和至对石蕊试纸显中性,稀释定容至刻度。
3.7 石蕊试纸。
3.8 次甲基兰溶液：0.2%(分析纯)。
4 仪器和设备
4.1 分析天平：精度为0.0001g。
4.2 容量瓶：100ml、250ml、500ml、1000ml。
4.3 单标移液管：1ml、5ml、10ml、20ml、50ml。
4.4 滴定管：0-50ml,最小刻度 0.1ml。
4.5 锥形瓶：250ml
4.6 玻璃温度计：0-100℃,最小刻度1℃。
4.7 鼓风干燥箱：室温─200℃
4.8 电热恒温水浴器：室温─100℃。
4.9 电炉：600W 4.10 玻璃漏斗。
5 样品
5.1 试样的制备 将采取的样品置于室温下的称量瓶中,充分搅拌混合,但用力不能过大,以免溅出。 盖好盖子。如果样品很稠厚,可用水浴器加温至30-40℃。以促进混合,然后将样品冷至室温。
6 分析步骤
6.1 标定试验
6.1.1 预测：用单标移液管精确吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5ml于锥形瓶中,加20ml蒸馏水置于电炉上煮沸,另将转化糖标准溶液置于50ml滴定管中,滴入锥形瓶中,至呈微红色,加入1ml次甲基兰指示剂,继续滴定至指标剂褪色,溶液显红色时读取刻度。滴定必须在约3min内完成。整个过程保持沸腾。
6.1.2 标定：在碱性酒石酸铜溶液中先加入比预测时少1ml的转化糖标准溶液,置电炉上煮沸2min后加1ml次甲基兰指示剂,继续滴定至指示剂褪色,溶液显红色时读取刻度。同时平行操作三份试样,取平均值,按下式计算A值。
m1×V1
A= ━━━━ ……………………………………………………(1)
500
式中：A--10ml碱性酒石酸铜溶液相当于蔗糖的质量,g；
m2--蔗糖的质量,g；
V1--消耗转化糖标准溶液体积的平均值,ml；
500--稀释样品溶液的体积,ml。
6.2 试料称取 用减量称取按(5.1)制备的试样3-10g,置于250ml锥形瓶中,精确至0.0001g。
6.3 测定
6.3.1 沉淀：在称取的试料中加入150ml蒸馏水稀释,使瓶中内容物混合均匀,逐渐滴加20% 醋酸铅溶液适量,边加边振摇,直到不再形成沉淀为止,放置数分钟,以保证蛋白质的完全沉淀。加入数毫升草酸钠饱和溶液,沉淀过量的铅盐,然后过滤,滤液置于250ml容量瓶中,用蒸馏水冲洗滤渣后定容至刻度。
6.3.2 转化：吸取50ml(6.3.1)滤液于100ml容量瓶中,加入10ml盐酸于70±1℃水浴器中转化,当内容物的温度达到67℃时(控制在2.5min内),保温5min,此时内容物温度达到 69.5℃。立即取出迅速冷却,使转化液接近20℃,用30%NaOH溶液中和至对石蕊试纸显中性。然后定容至100ml。混匀。即为试料转化液。
6.3.3 滴定：将试样转化液置于50ml滴定管中,以下按(6.1.1-6.1.2)操作,记录消耗样品溶液的体积。
7 结果计算
7.1 计算公式
A
X= ─────── ×100 …………………………………(2)
50×V2
m×─────
250×100
式中：X--样品中总糖(以蔗糖计)含量,%；
A--10ml碱性酒石酸铜溶液相当于蔗糖的质量,g；
m--样品的质量,g；
V2--消耗样品溶液的体积,ml。
7.2 平行测定的结果用算术平均值表示,所得结果应保持至一位小数。
8 允许差 组织均匀的样品平行两次测定的结果相差不得超过0.2%,组织不均匀的样品不得超过0.4%。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。
本标准由商业部商办工业管理司技术归口。
本标准由江苏省糖业食品中心化验室负责起草。
本标准主要起草人顾秀华、于虹、胡嘉鹏
中华人民共和国商业部1992-08-14批准 1992-12-01实施
