中华人民共和国国家标准
肉与肉制品氯化物含量测定
GB 9695.8-88
Meat and meat products-Method for determination of chloride content (Reference method)
本标准等效采用国际标准ISO 1841-1981"肉和肉制品--氯化物含量的测定"。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了肉和肉制品中氯化物含量的测定方法。
本标准适用于肉和肉制品中氯化物含量的测定。
2 引用标准
GB 9695.19 肉与肉制品 取样方法
3 原理
用热水抽提样品中的氯化物,沉淀蛋白质,过滤后将滤液酸化并加入过量的硝酸银,用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银,根据硫氰酸钾标准溶液的消耗量,计算出氯化物含量。
4 试剂
所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 硝基苯(HG 3-963)。
4.2 硝酸(GB 626):1:3溶液。
4.3 冰乙酸(GB 626)。
4.4 蛋白质沉淀剂。
4.4.1 试剂Ⅰ 将106g亚铁氰化钾〔K4Fe (CN)6·3H2O〕(GB 1273)水中,并稀释至1000mL。
4.4.2 试剂Ⅱ 将220g乙酸锌〔Zn (Ch3COO)2·2H2O〕(HG 3-1098)溶于水中,并加入冰乙酸30mL, 用水稀释至1000mL。
4.5 硝酸银(GB 670) : 0.100 oN标准溶液 先将硝酸银在150℃的温度下干燥2h,然后置于干燥器内使其冷却,取其16.989g溶于 水中,用水稀释至1000mL。
4.6 硫氰酸钾(GB 648): 0.100 oN标准溶液
4.6.1 配制 将约9.7g硫氰酸钾(KSCN)溶于水中,用水稀释至1000mL。
4.6.2 标定 精密吸取上述硝酸银标准溶液20mL于锥形瓶中,用硫酸铁铵溶液1mL作指示剂,用硫 氰酸钾标准溶液滴定,记下消耗硫氰酸钾溶液的毫升数。
按下式计算硫氰酸钾标准溶液的浓度。
N2v2
N1 = ━━━━............................(1)
v1
式中：N1--硫氰酸钾标准溶液的当量浓度；
V1--滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL;
N2--硝酸银标准溶液的当量浓度；
v2--标定时用硝酸银标准溶液的体积,mL。
4.7硫酸铁铵饱和溶液。
5 仪器和设备
5.1 实验室常规设备。
5.2 绞肉饥：孔径不超过4mm。
6 试样
6.1 按GB 9695.19取样。
6.2 至少取有代表性的试样200g,将试样品用绞肉机至少绞两次并混匀。然后装入密封的容器里,防止变质和成分变化,试样应尽快分析,最迟不超过24h。
7 分析步骤
7.1 试样前处理
称取处理好的试样10g,精确至0.001g,全部装入锥形瓶中。于锥形瓶中加热水100mL,置于水浴中,加热15min,不时摇动锥形瓶内容物。取出并冷至室温,然后依次加入试剂Ⅰ和试剂Ⅱ各2mL,每次加液后都充分摇匀。室温下静止30min,将内容物全部移入容量瓶中,用水稀释至200mL,摇匀,过滤,滤液备用。
注：此滤液也可用于测定硝酸盐和亚硝酸盐的含量。测这两种物质含量时,在(7.1)去蛋白过程中,在盛试样的锥形瓶中,要先加入0.5g活性碳,再加入100mL热水。
加入试剂Ⅰ和试剂Ⅱ后,要用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.5～8.3,并用pH计检验。然后再使锥形瓶在室温下静置30min,定容后过滤。
7.2 测定
精密吸取滤液20mL于锥形瓶中,加入硝酸溶液5mL和硫酸铁铵指示剂1mL。
精密吸取硝酸银标准溶液20mL于锥形瓶中,加入硝基苯3mL,并充分混匀,用力摇动以凝结沉淀。用硫氰酸钾标准溶液滴定,直至出现稳定的桔红色。记录所用硫氰酸钾标准 溶液的体积,精确至0.05mL。
同一试样进行两次测定,并同时做空白试验。
8 分析结果的计算
计算公式：
( Vo-V1)·c 200
X (％) = 0.05844- ━━━━━━×━━×100............(2)
m 20
式中：X--样品中氯化物含量(以氯化钠计),％;
Vo--空白试验消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL;
V1--滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL;
c--硫氰酸钾标准溶液的当量浓度;
m-一试样质量,g; 0.05844-- 1 当量硫氰酸钾溶液 1毫升相当氯化钠的克数。当分析结果符合允许差的要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,精确到0.1％。
9 允许差
由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差,不得超过0.2％。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。
本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。
本标准由长春肉蛋食品卫生检测研究中心站负责起草。
本标准主要起草人汪洵、宁振云、王世秀。
中华人民共和国商业部1988-02-25批准 1989-03-01实施
