中华人民共和国国家标准
GB 13120-91
Method for determination of antimony in polyester resin and products for food containers and packaging materials
1 主题内容与适用范围
本标准规定了食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中微量锑的测定方法──孔雀绿分光光度法。本方法最小检出量为0.02μg/mL。
本标准适用于热可塑性聚酯树脂及其成型品中锑的测定。也可用于搪瓷餐具、容器中锑的测定。
2 原理 五价锑离子能与三苯基甲烷染料孔雀绿(malachitegreen)形成有色络合物，在一定 pH介质中能被乙酸异戊酯萃取。然而只有五价锑才有可能与孔雀绿染料形成络合物。因此有必要先将体系中的锑离子，全部还原成三价锑，然后再氧化为五价锑离子，达到定量络合萃取测定的目的。
3 试剂
3.1 无水硫酸钠：分析纯。
3.2 乙酸异戊酯：分析纯。
3.3 氯化亚锡溶液：称取12 g SnCl2·2H2O,加10 mL浓盐酸加热溶解后,加水至100 mL。
3.4 亚硝酸钠溶液：称取20 g NaNO2 加水溶解并稀释至100 mL。
3.5 脲素水溶液(1+1)。
3.6 稀盐酸溶液：5份浓盐酸加1份水。
3.7 孔雀绿溶液：称取0.2g孔雀绿，加水溶解并稀释至100 mL。
3.8 柠檬酸钠溶液：称取20g柠檬酸钠，加水溶解并稀释至100 mL 。
3.9 稀硫酸溶液：1份浓硫酸加入5份水中。
3.10 磷酸：分析纯。
3.11 锑标准贮备液：称取0.2500g锑粉,精确至0.0001g,在小烧杯中加25mL浓硫酸,缓缓加热使其溶解,定量转移至500mL容量瓶,以水稀释至刻度,此贮备液锑的浓度为0.5mg/mL。
3.12 锑标准使用液：取贮备液2mL,以稀硫酸稀释至100mL,此使用液锑的浓度为10μg/mL
4 仪器 分光光度计。
5 操作方法
5.1 样品处理
5.1.1 树脂(材质粒料) 精密称取约4g样品于250 mL回流装置的烧瓶中，加入100 mL4％乙酸，接好冷凝管， 在沸水浴上加热回流2h，立即用快速滤纸过滤，并用少量4％乙酸洗涤滤渣，合并滤液后 定容至100mL，备用。
5.1.2 成型品 按成型品表面积，以1cm**2/2mL的比例，用4％乙酸溶液浸泡，在60℃下浸泡30min( 受热容器则95℃，30 min)，取浸泡液作为试样溶液备用。
5.2 标准曲线制作 取锑标准使用液(3.12)0，0.1，0.3，0.5，0.7，1.0mL(相当于0，1，3，5，7，10 μg锑),分别置于预先加有4mL水、4mL稀盐酸(3.6)的125mL分液漏斗中,加入SnCl2溶液( 3.3)2滴混匀,放置5min,加入1mL亚硝酸钠溶液(3.4)，混匀，并用橡胶吸球吹气，赶尽分液 漏斗中的棕色氮氧化物气体，然后加入2.5mL脲素水溶液(3.5)，充分振摇混匀，然后放置至溶液中再无气泡逸出。加入孔雀绿溶液(3.7)1mL，混匀，加入10mL柠檬酸钠(3.8)，然后加入5mL 乙酸异戊酯(3.2)，充分振摇30s,放置分层，弃除水相，有机相通过预先置有少许无水硫酸钠的小漏斗，经脱水后的有机相收集在小试管中，以零管作空白，用1cm光程比色皿，在628 nm波长处进行测定，作吸光度-锑浓度标准曲线。
5.3 样品测定 取5.1条中的试样溶液50 mL，置蒸发皿中，加磷酸(3.10)2滴，在微沸水浴上蒸发至 近干(约残存0.5mL)，用4mL稀盐酸(3.6)分次洗皿内容物至预先已有1mL水的分液漏斗中， 再以3mL水分次洗皿，洗涤液合并入分液漏斗中，加SnCl2(3.3)2滴，混匀后放置5min,以下可按5.2条中"加入1mL亚硝酸钠(3.4)……"操作。同时以50mL4％乙酸作试剂空白。
5.4 计算
A - A0
X = ─────
V
式中：X──浸泡液中锑的含量，μg/mL；
A──所取样液中锑测得量，μg；
A0──试剂空白中锑测得量，μg；
V──所取试样溶液的体积，mL。
6 允许差 双平行样相对标准偏差≤6.8％。
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由上海市食品卫生监督检验所负责起草。
本标准主要起草人沈文、方亚敏、张翠花。
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。
中华人民共和国卫生部1991-06-07批准 1992-03-01实施
