使用Xevo TQ-S和APGC大幅降低二噁英分析中的样品残留

目的

消除不同样品之间的样品残留，确保对含有二噁英和呋喃的未知样品实现准确定量。

背景

当有机化合物在含有氯的环境下燃烧时，会产生二噁英和呋喃，例如PVC生产、纸张漂白过程，以及火山爆发等自然原因。二噁英是剧毒物质，并且具有亲脂性，很容易在多种动物体内积累。它们还是潜在的诱变剂和致癌物质。

Xevo TQ-S和大气压气相色谱（APGC）组成了一个非常灵敏的检测系统，可以准确测定出限制浓度的二噁英和呋喃。在分析未知浓度的样品时，可能会检测到浓度非常高的化合物。因此，目标化合物的存在会对下一次进样造成样品残留，进而导致定量结果有误。

将一台配置分流/不分流进样器的APGC与Waters® Xevo

TQ-S联用，对样品残留进行研究。进样器上安装有一根单鹅颈不分流衬管。在进样前后进行五次壬烷清洗。将来自惠灵顿实验室（安大略省圭尔夫）的CS

5标准品按1:10比例稀释后注入，然后注入几个壬烷空白样。

样品残留显著降低至0.007%，与原方法得出的数值相比减小了20倍，基本消除了假阳性结果的出现。

解决方案

本研究中列出了几种可能减少样品残留的方案：

*减少清洗过程的抽取/清除次数

*在衬管内放置玻璃棉

*更改自动进样器的注射器类型

*更改清洗溶剂

*使用不同衬管

总结

为了确保在使用Xevo TQ-S和APGC分析二噁英和呋喃时实现准确定量，应采用正确的溶剂清洗方式和入口衬管。进样前后应先用甲苯清洗五次，再用样品稀释液清洗五次。此外，入口还应安装Uniliner衬管。本实验成功应用了RESTEK生产的顶部附近开孔Sky 4.0 mm内径的Drilled Uniliner入口衬管（部件号23311.1）。Uniliner设计可以最大程度减少样品通路中的活性区域，减少进样口歧视现象。分析柱通过压合密封直接与Uniliner衬管底部相连，避免样品接触到色谱柱入口下方进样器的任何部位，从而最大程度地降低了样品残留。

使用推荐配置进行分析，可以在低检出限下得到准确可靠的二噁英和呋喃分析结果。