中华人民共和国专业标准 ZB X 66038-87
Determination of amino nitrogen
本方法适用于酱油酿造半成品的氨基态氮测定。
1 仪器 同总酸的测定 (ZB X 66037-87).
2 试剂与溶液
2.1 36%～38%甲醛溶液: 分析纯。
2.2 0.1 (或0.05) N氢氧化钠标准溶液: 快速称取化学纯固体氢氧化钠约4.1g,用蒸馏水稀释至1L.
2.2.1 用邻苯二甲酸氢钾标定: 精确称取三份0.45g （预先在120℃烘 2h）的保证试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至0.2mg,分别放入三个250mL锥形瓶中,加入30mL蒸馏水溶解, 再加入1%酚酞指示剂2滴,以氢氧化钠溶液滴定至刚显微红色,在30s内不退色为终点。记下耗用毫升数。
计算: 氢氧化钠的当量N 计算如下:
G
N ＝─────- ………………………………… (1)
V×0.2042
式中: N--氢氧化钠的当量浓度, N;
G--称取邻苯二甲酸氢钾量, g;
V--氢氧化钠滴定数, mL;
0.2042--邻苯二甲酸氢钾的毫克当量, g.
2.2.2 用已知浓度的盐酸标准溶液标定: 准确吸取已知浓度的盐酸标准溶液25mL于150mL锥形瓶中,加1%酚酞指示剂2滴,用待标定氢氧化钠滴定至微红色,在30s内不退色为终点,记下耗用量。
计算:
NHCl× VHCl
N＝────── ……………………………………… (2)
VNaoH
式中: N--氢氧化钠标准溶液的当量浓度, N;
NHCl--已知浓度盐酸标准溶液的当量浓度, N;
VHCl--已知浓度盐酸溶液的吸取量, mL;
VNaoH--氢氧化钠溶液的滴定数, mL。
2.2.3 标定程序:若要使氢氧化钠标准溶液的浓度尽可能接近0.1000N,可根据初标定浓度加水或加碱,多次标定后最终达到。为操作简便,可先用本标准2.2.2法多次标定,最后用2.2.1标定。
2.2.4 0.05N氢氧化钠
0.1N 氢氧化钠标准溶液稀释一倍。
3 操作方法
3.1 同总酸测定(本项测定常和总酸测定连在一起进行):见ZB X 66034-87。
3.2 pH达到8.2后加入甲醛溶液10mL,开动磁力搅拌器,然后,用氢氧化钠标准溶液滴 定至pH9.20为终点,记下加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液毫升数。
同时做试剂空白试验。
4 计算
(V -Vo)×N×0.014
氨基态氮 (以氮计, g/100mL或g)＝──────────-×100 ………(3)
10
V1×──-
100
式中: V--样品加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液数, mL;
Vo--试剂空白加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液数, mL;
V1--吸取稀释液数, mL;
N--氢氧化钠标准溶液的当量浓度, N;
0.014--氮的毫克当量, g。
附加说明:
本标准由商业部副食品局提出。
本标准由上海市酿造科学研究所起草。
本标准主要起草人须凤高。
中华人民共和国商业部1987-11-20批准 1988-07-01实施
